1:范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于用鈦鐵礦與硫酸等為原料制備的食品添加劑二氧化鈦或金紅石礦（或富集的鈦鐵礦）用氯化法制得的食品添加劑二氧化鈦。 2規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1分子式 : tio2 3.2相對(duì)分子質(zhì)量:79.87（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4技術(shù)要求 4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組 織狀態(tài)，聞其氣味。 表1：感光要求 項(xiàng)目 要求 檢驗(yàn)方法 色澤、氣味 白色，無異味 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組 織狀態(tài)，聞其氣味。 組織狀態(tài) 粉末 4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。 項(xiàng)目 指標(biāo) 檢驗(yàn)方法 二氧化鈦（TiO2），w/% ≥ 98.5 附錄A中A.4 干燥減量，w/% ≤ 0.50 附錄A中A.5 灼燒減量（以干基計(jì)），w/% ≤ 0.50 附錄A中A.6 鹽酸溶解物，w/% ≤ 0.50 附錄A中A.7 水溶物，w/% ≤ 0.25 附錄A中A.8 重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg） ≤ 10 附錄A中A.9 砷(As) /（mg/kg） ≤ 5 附錄A中A.10 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水 沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用的試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 6682—2008 中 規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) 取約 0.5g 試樣 加 5mL 硫酸，慢慢加熱，直至硫酸出現(xiàn)煙霧，冷卻。小心地用水慢慢稀釋到 100mL， 過濾。然后取約 5mL 濾液，加入數(shù)滴過氧化氫試驗(yàn)溶液，濾液出現(xiàn)橙紅色。 A.4 A.5 A.6 二氧化鈦的測(cè)定——鋁還原法 稱取 0.20g±0.01g 按 A.5 干燥后的試樣，精確至 0.000 1g，其他操作同 GB/T 1706—2006 的 7.1 條。 干燥減量測(cè)定 同 GB/T 1706—2006 的 7.2，干燥 3h。 灼燒減量的測(cè)定 A.6.1 儀器和設(shè)備 高溫爐：能控制 800℃±25℃。 A.6.2 分析步驟 稱取約 2g 按 A.5 干燥后的試樣，精確至 0.000 1g，置于在 800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中， 于高溫爐中在 800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 灼燒減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1 計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： w1 m1 m2 m 100% …………………………………………（A.1） 式中： m1——稱取 A.5 干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m2——灼燒后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 A.1警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。 A.2一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用的試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 6682—2008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3鑒別試驗(yàn) 取約 0.5g 試樣 加 5mL 硫酸，慢慢加熱，直至硫酸出現(xiàn)煙霧，冷卻。小心地用水慢慢稀釋到 100mL，過濾。然后取約 5mL 濾液，加入數(shù)滴過氧化氫試驗(yàn)溶液，濾液出現(xiàn)橙紅色。 A.4二氧化鈦的測(cè)定——鋁還原法 稱取 0.20g±0.01g 按 A.5 干燥后的試樣，精確至 0.000 1g，其他操作同 GB/T 1706—2006 的 7.1 條。 A.5干燥減量測(cè)定 同 GB/T 1706—2006 的 7.2，干燥 3h。 A.6灼燒減量的測(cè)定 A.6.1儀器和設(shè)備 高溫爐：能控制 800℃±25℃。 A.6.2分析步驟 稱取約 2g 按 A.5 干燥后的試樣，精確至 0.000 1g，置于在 800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中， 于高溫爐中在 800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。 A.6.3結(jié)果計(jì)算 灼燒減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1 計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： 式中： m1——稱取 A.5 干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m2——灼燒后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02％。 A.7 鹽酸溶解物的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 鹽酸溶液：1+19。 A.7.2 分析步驟 稱取約 5g 試樣，精確至 0.01g，置于 250mL 燒杯中，加 100mL 鹽酸溶液，混勻。水浴上加熱 30min， 過濾，濾渣用鹽酸溶液洗滌 3 次，每次用 10mL。將濾液和洗液置于 800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝 中，蒸發(fā)至干。再于 800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。 A.7.3 結(jié)果計(jì)算 鹽酸溶解物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2 計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： w2 m1 m 100% …………………………………………（A.2） 式中 m1——?dú)堅(jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.01％。 A.8 A.9 水溶物的測(cè)定 同 GB/T 1706—2006 的 7.3。 重金屬的測(cè)定 http://www.tsjtgm.com/ A.9.1 A.9.1.1 A.9.1.2 A.9.2 試劑和材料 鹽酸溶液：1+19。 其他同GB/T 5009.74—2003的第3章。 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.74—2003 的第 4 章。 A.9.3 分析步驟 稱取 10.0g±0.1g 試樣，置于 250mL 燒杯中，加 50mL 鹽酸溶液，加熱至沸，再緩緩地煮沸 15min。 用離心分離使不溶物沉降。用定性濾紙過濾上層清液，將用過的燒杯和殘?jiān)脽崴礈?3 次，每次用熱水 10mL，用同一濾紙過濾。再用 10mL～15mL 的熱水沖洗濾紙，將洗液和濾液合并，冷卻后轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。將此溶液作為試樣溶液 A，保留此溶液用于重金屬和砷的測(cè)定。 分別移取 20.00mL 試樣溶液 A 與 2.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 溶液含有 0.01mgPb）用于測(cè)定，以下按 GB/T 5009.74—2003 的第 6 章操作。 A.10砷的測(cè)定 移取 4.00mL 試樣溶液 A（A.9.3）與 2mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 溶液含有 0.001mgAs）用于測(cè)定，其他 操作同 GB/T 5009.76—2003。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02％。 A.7鹽酸溶解物的測(cè)定 A.7.1試劑和材料 鹽酸溶液：1+19。 A.7.2分析步驟 稱取約 5g 試樣，精確至 0.01g，置于 250mL 燒杯中，加 100mL 鹽酸溶液，混勻。水浴上加熱 30min，過濾，濾渣用鹽酸溶液洗滌 3 次，每次用 10mL。將濾液和洗液置于 800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中，蒸發(fā)至干。再于 800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。 A.7.3結(jié)果計(jì)算 鹽酸溶解物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2 計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： 式中 m1——?dú)堅(jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.01％。 A.8水溶物的測(cè)定 同 GB/T 1706—2006 的 7.3。 A.9重金屬的測(cè)定 A.9.1試劑和材料 A.9.1.1鹽酸溶液：1+19。 A.9.1.2其他同GB/T 5009.74—2003的第3章。 A.9.2儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.74—2003 的第 4 章。 A.9.3分析步驟 稱取 10.0g±0.1g 試樣，置于 250mL 燒杯中，加 50mL 鹽酸溶液，加熱至沸，再緩緩地煮沸 15min。用離心分離使不溶物沉降。用定性濾紙過濾上層清液，將用過的燒杯和殘?jiān)脽崴礈?3 次，每次用熱水10mL，用同一濾紙過濾。再用 10mL～15mL 的熱水沖洗濾紙，將洗液和濾液合并，冷卻后轉(zhuǎn)移至 100 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。將此溶液作為試樣溶液 A，保留此溶液用于重金屬和砷的測(cè)定。 分別移取 20.00mL 試樣溶液 A 與 2.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 溶液含有 0.01mgPb）用于測(cè)定，以下按GB/T 5009.74—2003 的第 6 章操作。 A.10砷的測(cè)定 移取 4.00mL 試樣溶液 A（A.9.3）與 2mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 溶液含有 0.001mgAs）用于測(cè)定，其他 操作同 GB/T 5009.76—2003。